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金纳米SERS芯片

发表时间:2022-06-15  |  点击率:111

金纳米SERS芯片

第一章背景介绍

SERS技术

表面增强拉曼技术(Surface Enhanced Raman Spectroscopy;SERS) 通过贵金属(金或银) 纳米结构的电磁场增强效应,将吸附于SERS基底上的目标分子的拉曼信号放大百万倍以上,从而实现多种物质痕量检测。其浓度检测范围一般为ppb~ppm级别。


目前SERS痕量检测技术已发展成为食品安全快速检测必/备技术。同时SERS技术还广泛应用于环境检测, 公共安全, 生物医药及科研领域。

拉曼效应

拉曼效应指物质分子由于运动而吸收光能,随后通过再辐射向四周散射光能。拉曼散射中辐射光与入射光(吸收光)能量不同,其差值表达了物质分子的结构特征。拉曼效应存在于一切分子中,无论气体,液体或固体,其散射频率一般是分子内部振动或转动频率。类似于每个人都有不同于他人的指纹,每一种物质(分子)有自己的特征拉曼光谱,因之人们可以根据物质的拉曼谱图鉴定这一物质。目前全球范围内已收集了超过9000种物质的拉曼谱图。

SERS光谱VS拉曼光谱

物质的常规拉曼信号较弱,需要一定数量才能够被检测(至少肉眼可见)。而SERS技术能极大的放大物质分子的拉曼信号, 少数分子即可产生足够的信号,因此是一种痕量分析技术。

SERS基底

SERS技术的核心是SERS增强基底, 不同纳米结构的SERS基底增强目标分子拉曼信号的能力不同。通过调控基底的组成、形状、尺寸、间距和聚集方式等可以优化优化基底的SERS增强活性。

W SER-3芯片基底

均匀性优异:同一芯片不同区域点, 标准偏差(relative standard deviation; RSD)在10%以内

SERS活性高:芯片的增强能力(Enhanced Factor) EF> 10

保质期长:使用周期大于180d

可定制化:可依据顾客需求,设计产品的结构、表面状态及外观尺寸

芯片规格

尺寸

25mm*75mm

活性区域

5mm*5mm

活性材料

Au

重复使用

激发波长

633nm/785nm

激光功率

≤500mW

最小样品量

2uL

保质期

180d

包装:5片/盒


第二章SERS芯片使用流程及注意事项

SERS检测

检测包括:1)样品前处理,提取复杂介质中的目标物质,并尽可能排除干扰物质; 2) 将目标物质通过化学/物理吸附, 负载于SERS基底表面:3) 在微拉曼仪的激发光下, SERS基底将目标分子的拉曼信号放大, 回馈微拉曼仪, 并通过仪器自动识别,分辨目标分子。


标准检测流程

1.打开外包装,取出置于塑料盒中保护的芯片;

2.注意不让芯片活性区域接触任何物质表面,否则极有可能造成污染;

3.载入样品,可选择滴加、旋涂或浸泡;

4.待芯片晾干后,进行测试。

注意事项

1.接触芯片请配带手套;

2.保持周围环境干净;

3.切忌接触或刮擦活性区域;

4.高的空气湿度会加大表面污染的概率;

5.空气中不能有污染性气体;

6.芯片不可回收。

7.测试参数选择将影响测试结果。待测试参数(激光功率,积分时间,上样方式等)*优化后,选择同样的测试参数,可获得可重复的结果。

加样方式

滴加:用移液枪在SERS活性区域滴加5uL左右(可自行设定) 样品溶液, 待溶剂挥发干后, 进行SERS光谱采集。可通过适当加热(<80℃) 加快挥发速度,提高芯片基底与待测物质结合效率。


蒸发:芯片也可通过吸附易挥发物质气体分子实现加样


浸泡:对于与芯片作用力较强的目标物质,可采取溶液浸泡的方式加样。将芯片浸没于待测分子溶液中, 吸附一段时间(>10min) 后取出, 用溶剂冲洗后晾干,随后进行检测。相对而言,通过浸泡方式加样,所获得的检测结果重现性较高。

参数选择

1.焦距:为确保激光焦平面在样品表面,可用X-Y-Z三维平台进行聚焦,或选取固定焦距配件进行聚焦。

2.功率:激光功率选取与激光斑点尺寸有关,原则上激光功率密度不高于1600W/cm²,相对于785nm激光,当激光点直径为150um时,可选择不超过400mW功率。若激光功率太高,易使目标分子发生碳化。

3.积分时间:提高积分可以提高样品信号,但同时也会增加基底背景及荧光背景。

4.积分次数:提高积分次数可增加信噪比,但也增加样品碳化几率。

储存

1.氮气气氛下保存(可放置大于180天)

2.室温储存,至于干燥环境中(保干器);

3.有效期内使用, 否则其SERS活性会显著下降。

常见问题

1.SERS芯片适用哪种拉曼仪?

SERS基底材料为Au, 因此可选择激光波长为633nm及785nm的拉曼检测仪。

2.如何知道目标分子为拉曼活性的?

可事先通过查阅文献资料获得,或来电/咨询本公司技术人员获取参考意见。

3.基底活性降低是什么原因?如何避免?

基底由于缓慢氧化会导致SERS活性持续降低, 通常可将芯片放入氮气气氛下储存,以减缓活性区域的氧化速度。但这种氧化不可避免,只能尽量减缓。因此建议尽早使用芯片,以获得更佳的使用效果。

4.芯片基底可以重复使用吗?

不可以。在检测过程中, 目标分子会与芯片基底发生强吸附以获得更好的SERS响应。测试结束后,若要将分子解吸附,需进行较为激烈的处理。通常这些处理均会对芯片原有结构造成不可预期的破坏, 因此不建议用户重复使用SERS芯片基底。

 

第三章结构参数及应用实例

1.SERS活性

A)增强因子(EF)

EF定义为相同数量物质分子的SERS信号与常规拉曼信号强度之比, 表示为:


其中I urf和Ib uk分别为表面和溶液相分子某个振动的积分强度, Nuri和Nb uk分别对应于同一入射光束下表面吸附的分子数和体相的分子数。经过计算, 天际创新SERS芯片对1mM吡啶分子的SERS增强为5×108。另一方面, 天际创新SERS芯片粒子间距~2nm, 理论计算也表明其SERS增强EF>108


B) 检测限(Limit of Detection, LOD)

指由基质空白所产生的仪器背景信号的3倍值的相应量,或者以基质空白产生的背景信号平均值加上3倍的均数标准差。

2.均匀性

为了表征整个SERS基底的均一性, 对基底进行大区域的拉曼成像。成像范围为4.98*4.56mm,数据点共计25232=166*152,步长为30um。探针分子为浓度1uM的4,4-联吡啶,选择1291cm处拉曼峰的峰强度进行拉曼成像,成像的结果如下。其中, 黄色为SERS基底中间区域, 蓝色对应的是SERS基底的边缘区域, 黑色为SERS基底之外的空白的区域。从拉曼的成像结果可以看出, 合成的SERS基底较为均匀, RSD<10%。

从电镜结构可以看到,芯片基底表面大部分为3~6个纳米粒子的聚集体结构,在数十微米尺度的激光斑点下,其均匀性十分优异。


3.重现性

选取20片不同批次生产的SERS芯片, 在同一条件下进行测试。以其中任意一条光谱为标准,在微拉曼仪器上建立数据库。通过自动匹配来检验其余芯片测试结果,设置仪器自动匹配度为85%,其余结果显示完全符合,且信号强度波动在15%以内。

4.稳定性

选取同一批次芯片,每隔3天取1片进行相同条件下测试,记录信号随时间变化。

5.定量性

分别对同一物质不同浓度测试结果设置标准数据库,通过仪器自动识别匹配。

 

 

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